偏光显微镜研究聚合物的晶态结构[原创]

chfang362 · 发表于 2008-7-8 09:14:55

全球九个规模最大科学工程：金相显微镜强子对撞机居首

据国外媒体报道，继金字塔之后，一些建筑被冠以“规模最大”的头衔，有些建筑则跻身世界新七大奇迹之列。金相显微镜建筑尚且如此，科学工程当然不甘落后。目前，世界上出现了不少规模惊人的科学工程，以下九大工程中有些已投入运转，有些正在建造当中，有些则仍停留在制图板上。

　　1. CERN的大型强子对撞机
全球九个规模最大科学工程：强子对撞机居首
CERN的大型强子对撞机

　　欧洲粒子物理研究所(CERN)的大型金相显微镜强子对撞机(LHC)被很多人称之为世界上规模最为庞大的科学计划。据悉，大型强子对撞机有望揭开所谓的 “上帝粒子”之谜。早期的博客和文章推测说，这种设备能够操纵巨大能量，甚至可能人为创造一个黑洞。从科学的角度来说，这种推测显然是不足信的，但它却在很大程度上暗示，大型强子对撞机能够产生令人畏惧的能量。

　　大型金相显微镜强子对撞机工作原理：在环形粒子加速器内部，两个被称之为“强子”(质子或者铅离子)的亚原子粒子束朝着相反的方向前进，这些粒子每运行一圈，就会获得更多的能量。来自世界各地的物理学家将利用大型强子对撞机重建大爆炸发生后的宇宙形态，金相显微镜式是让两个强子束在高能状态下正面撞击，并对撞击进行分析。

　　2. 国际热核聚变实验反应堆(ITER)计划
全球九个规模最大科学工程：强子对撞机居首
国际热核聚变实验反应堆(ITER)计划

　　这个世界上第一个示范级核聚变反应堆将建在法国南部，显微镜它将第一次实现持续核聚变反应。用外行的话说，就是金相版图像分析软件少花钱多办事。国际热核聚变实验反应堆的建造成本为144亿加元。当这个历时8年的庞大项目完成时(预计于2015年竣工)，国际热核聚变实验反应堆在延长期内产生的电能可达到500兆瓦。了解物理学的人都知道，显微镜核聚变是很难实现的，很多有争议的试验均围绕它展开。与其它方式有所不同的是，核聚变能够在不产生温室气体和放射性废物的情况下“复制”太阳能。

　　3. 国际空间站
全球九个规模最大科学工程：强子对撞机居首
国际空间站

　　在2010年竣工时(也有可能拖到2011年)，国际空间站将成为有史以来最大的金相显微镜多国参与的太空项目。据估计，国际空间站的总建造成本将达到 1000亿美元。最终的国际空间站将太阳能电池板展开时的个头与一个足球场差不多。与“和平”号空间站形成鲜明对比的是，国际空间站拥有可以与航天飞机相比的内部空间。瑜伽服

　　虽然近年来批评人士对国际空间站进行有用科学金相版图像分析软件试验的能力持怀疑态度，但空间站的次级实验室——日本“希望”号实验舱和美国“命运”号实验室—— 将允许3到6名宇航员进行只有在轨道上才能完成的实验，地球上的人类将最终成为这些实验的受益者。金相显微镜除了充当实验室外，国际空间站也将作为月球和火星任务的出发点。
4. 澳大利亚内地的“太阳塔”
全球九个规模最大科学工程：澳大利亚太阳塔瑜伽服
澳大利亚内地的“太阳塔”

全球九个规模最大科学工程：澳大利亚太阳塔
“太阳塔”与埃菲尔铁塔等建筑高度比较瑜伽服

　　“太阳塔”也被称之为“太阳任务”计划，这项科学壮举将利用太阳能达到一个新的高度。“太阳塔”技术是指利用太阳辐射加热空气进而发电。根据物理学定律，热空气会上升并以热风的形式移动，当这些风穿过涡轮时，便会产生电能。

　　太阳塔将建在澳大利亚内地西部的新南威尔士州，竣工后的高度可达到1公里(3280英尺)。当全部投入运转，“太阳塔”最多可产生200兆瓦清洁电能，足金相显微镜以满足大约20万个家庭的用电需求。

　　5. 气候变化模拟计划瑜伽服
全球九个规模最大科学工程：澳大利亚太阳塔
气候变化模拟计划

　　很多研究金相显微镜和测试的目的都是为了让地球进行一次“常规体检”，其中就包括这项有关气候变化的综合性研究。所谓的气候变化模拟计划并不是向北极高纬度地区派遣研究船，或是分析一支或两个研究小组的遥感设备获得的数据金相显微镜，而是利用数千名志愿者的电脑在空闲时处理气候变化数据。虽然模拟结果可能引发恐慌，但如此大规模的分析过程绝对是前所未有。据悉，气候变化模型运行方式与颇受欢迎的SETI@home 屏保程序类似。

　　6. 詹姆斯·韦伯太空望远镜
全球九个规模最大科学工程：澳大利亚太阳塔瑜伽服
詹姆斯·韦伯太空望远镜

　　哈勃太空望远镜被称之为手持型金相显微镜美国宇航局最为成功的科学设备之一。在宇航局准备让哈勃退役之时，它的继任者詹姆斯·韦伯太空望远镜将被送入距地150 万公里的轨道，相比之下，哈勃轨道距地面高度只有500公里。在距地150万公里这个冷真空环境下，一个网球场大小的防护盾将保护詹姆斯·韦伯免受太阳影响。据悉，詹姆斯·韦伯将寻找在宇宙初期形成的第一批星系。此外，它还能够透过尘云观测形成行星系统的恒星——行星系统将银河系和我们的太阳系连接在一起。

　　詹姆斯·韦伯拥有一个大型反射镜，
便携式金相显微镜
直径达到6.5米(21.3英尺)。据悉，造价50亿美元的詹姆斯·韦伯将以折叠方式搭乘航天飞机进入太空，而后完全打开。完全打开后的詹姆斯·韦伯个头将是哈勃的几倍金相显微镜。

7. “世界末日”种子库
全球九个规模最大科学工程：世界末日种子库
“世界末日”种子库

　　又称“诺亚方舟种子库”，金相显微镜如果在不远的将来灾难袭击地球，这个种子库可以提供濒危作物的种子。该工程的目的是保存全球几乎所有作物的有机样本，为了某一天它们可能自然消失保存种子。

　　在挪威遥远北极小岛—斯瓦尔巴特群岛的一座冰山上建造的这个种子库旨在回应两种担忧：全球变暖和海平面上升。该地区寒冷的气候确保种子将在较低的温度下保存，而且还是天然的冷藏室。瑜伽服另外，斯瓦尔巴特群岛地处遥远的北极(想象饥饿的北极熊在闲逛)，保证不会遭心怀不轨的人破坏。
瑜伽服
　　8. 太空梯
全球九个规模最大科学工程：世界末日种子库
太空梯金相显微镜

全球九个规模最大科学工程：世界末日种子库
太空梯示意图

　　简单地说，这项工程目的是把去金相显微镜往太空的人类征程带到新的高度——准确进入轨道。宇航员和货物将不再需要依靠笨重的航天飞机到达太空工作站，借助太空梯进入太空廉价又安全。

　　虽然一些专家表示，金相显微镜太空梯至少在未来10年内无法瑜伽垫实现，但大胆而热情的发明家们已经在探索如何将这一伟大抱负变成现实的方法了。与此同时，瑜伽垫这项技术对那些希望扎根地球长久一点的人来说可能会产生一个额外的好处：高速无线互联网接入。

　　9. ANTARES 水下中微子探测阵列
全球九个规模最大科学工程：世界末日种子库瑜伽服
ANTARES 水下中微子探测阵列金相显微镜

　　简而言之， ANTARES (天文学中微子望远镜及地下环境探索计划)和它在南极的伙伴“阿曼达”和“冰立方”中微子探测器是一种朝下看的望远镜瑜伽垫瑜伽服，而传统的望远镜是向上盯着星星看。不认为有很多东西可看吗？再想想。

　　中微子望远镜能够探测到高能量μ介子(一种带负电荷的基本粒子)产生的辐金相显微镜射，μ介子是穿过地核的中微子(一种不带电、没有质量的基本粒子)[进入地球南半球的产物。 ANTARES 被安置在离法国土伦海岸不远的地中海底部。它将向它在南极的伙伴—“阿曼达”和“冰立方”中微子探测器所做的研究致意。显微镜这项实验的主要目的是利用中微子作为一种工具研究粒子加速机制。它可能会彻底变革我们看待脚下世界的方式，金相显]以及它如何与我们头顶之上的世界—宇宙建立联系。

chfang362 · 发表于 2008-7-8 09:15:10

科学家预测深海存在尚未发现大型显微镜水怪

外媒体报道，你可能认为目前人类已经发现显微镜了所有大型海洋动物，但是科学家认为世界大洋里仍然隐藏着一些我们至今还没发现的巨型水下生物。伽垫海洋生态学家预测，可能多达18种未知生物显微镜仍自由自在地在人类没有勘探过的广阔海域遨游，它们的身长可能超过18米。瑜伽服

　　这些科学家利用统计模型计算自1830年以来发现大型海洋新物种的比率，发现这个比率仍在继续平稳向前发展，人们每年都会发现新物种。最近，科学家在远离新西兰南海岸的海域发现一种长度超过3.5米的水母新种，还发现一种有直径1米的海星。今年年初，相关人员首次展示了生物显微镜第一条实际大小的庞大鱿鱼尸体，这个深海怪物身长达4米。瑜伽服瑜伽服

　　苏格兰圣安德里斯大学渔业统计学家查尔斯·帕克斯顿博士说：“生物显微镜这些生物有很多地方可以藏身。它们或许一生都生活在海洋的中间层，从不浮上水面，也不潜到目前将去探测的深海峡谷内，科学家在北极冰盖下随时都有可能获得新发现。”生物显微镜但是帕克斯顿博士提供的令人感到沮丧的消息是，对任何希望获得这种新发现的人来说，这些结果意味着人们可能会发现尼斯湖水怪就潜伏在著名的苏格兰湖深处。生物显微镜
瑜伽服
　　他已经实施了瑜伽服[/URL]类似的淡水物种分析，并总结说人类已经发现所有在那里应该发现的大型淡水生物。他说：“人类随时都能发现小型生物，但是很难发现体长超过2米的物种。通常情况下，当一个地方再也没有什么可以发现，生物显微镜你将有望看到在一个栖息地发现新物种的比率开始下降，但是对大型海洋生物来说，该比率并不稳定，生物显微镜这说明我们至今还没发现所有海洋大型生物。对尼斯湖水怪探索者来说令人感到悲哀的是，我认为再也没有任何东西隐藏在世界各地的湖里。” 生物显微镜htt 瑜伽服
　　他表示，有关海洋生物的神话传说经常可以用显微镜现实生活中的深海怪物来解释。“挪威传说中的北海巨妖和海蛇等大量虚构的海洋生物可以用我们看到的海洋生物和已经知道的哺乳动物来解释。”虽然数千年来人类一直在探索海洋奥秘，但是科学家有关海底生命的知识非常有限。大部分生物是被冲到海岸或被渔船捕捉到后，生物显微镜才被人类发现。现在深海探索和水下照相机技术逐渐让人类能探索以前无法达到的海域。人类对海洋了解最少的一部分，实际上是海面以下100到1000 米之间的中间层，即众所周知的“昏暗区”。
　　南安普敦大学国家海洋学中心的生态系统专家理查德·拉姆比特博士说：“ 生物显微镜极有可能深海还有一些体型庞大的生物有待我们去发现瑜伽垫。‘昏暗区’的自然阳光逐渐暗淡下来，科学家从没真正从这里收集到完整的样本，因此在这里可能还能发现大型生物。”显微镜海洋环境保护协会的一位发言人说：“海洋的中间层是没有探测过的区域，海床是如此广阔，这里应该有一些有待我们发现的巨大生物。这种情况让保护海洋变得更加重要，尤其是那些并不是所有国家都签署了国际条约的公海。显微镜”

　　鱼的奇闻

　　挪威传说中的生物显微镜北海巨妖：这种海妖起源于挪威的一个民间传说，据说这种怪物长着触须，能将船只揽入怀中，把船体压碎。瑜伽服科学家认为这可能是人们看到的巨大鱿鱼。

　　皇带鱼：黄带鱼是世界上已知的最长多骨鱼类，生物显微镜它们的最大体长可超过10.9米。黄带鱼可能就是人们曾经看到的巨型海蛇。瑜伽服
　　八鼓鲨：1976年人们第一次发现的一种深海鲨鱼。瑜伽服显微镜它的体长可达5.4米，重超过1.2吨。瑜伽服

　　巨型鱿鱼：这种鱿鱼是已知的最大的鱿鱼品种。据悉它能生长到14米长。科学家认为它在动物界拥有最大的眼睛，这种鱿鱼一般生活在大约2000米的水下。瑜伽服显微镜瑜伽服瑜伽服

chfang362 · 发表于 2008-7-8 09:15:38

偏光显微镜研究聚合物的晶态结构(一)

用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。众所周知，随着结晶条件的不用，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如：单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为“球晶”。球晶可以长得很大。对于几微米以上的球晶，用普通的偏光显微镜就可以进行观察；对小于几微米的球晶，则用电子偏光显微镜或小角激光光散射法进行研究。
聚合物制品的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态，晶粒大小及完善程度有着密切的联系，因此，对聚合物结晶形态等的研究具有重要的理论和实际意义。上海光学仪器厂

一、目的要求

1．了解偏光显微镜的结构及使用方法。
2．偏光显微镜热台观察聚合物的结晶形态，估算聚丙烯球晶大小。

二、基本原理

球晶的基本结构单元具有折叠链结构的片晶（晶片厚度在10mm左右）。
瑜伽服许多这样的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体。
根据振动的特点不同，光有自然光和偏振光之分。瑜伽自然光的光振动（电场强度E的振动）均匀地分布在垂直于光波传播方向的平面内如图6-1所示；自然光经过反射、折射、双折射或选择吸收等作用后，可以转变为只在一个固定方向上振动的光波。这种光称为平面偏光，偏光显微镜或偏振光如图6-1（2）所示。瑜伽服偏光显微镜偏振光振动方向与传播方向所构成的平面叫做振动面。如果沿着同一方向有两个具有相同波长并在同一振动平面内的光传播，则二者相互起作用而发生干涉。由起偏光显微镜偏振物质产生的偏振光的振动方向，称为该物质的偏振轴，偏光显微镜偏振轴并不是单独一条直线，而是表示一种方向。如图6-1（2）所示。瑜伽垫自然光经过第一偏振片后，变成偏振光，如果第二个偏振片的偏振轴与第一片平行，则偏振光能继续透过第二个偏振片；如果将其中任意一片偏光显微镜偏振片的偏振轴旋转90°，
瑜伽服使它们的偏振轴相互垂直瑜伽垫。这样的组合，便变成光的不透明体，这时两偏振片处于正交。
光波在各向异性介质（如结晶聚合物）偏光显微镜中传播时，其传播速度随振动方向不同而发生变化，其折射率值也因振动方向不同而改变，除特殊的光轴方向外，都要发生双折射，分解成振动方向互相垂直，传播速度不同，折射率不等的两条偏振光。两条 XP-202双目偏光显微镜偏振光折射率之差叫做双折射率。光轴方向，即光波沿此方向射入晶体时不发生双折射。瑜伽晶体可分两类：第一类是一轴晶，具有一个光轴，如四方晶系、三方晶系、六方晶系；第二类是二轴晶，具有两个光轴，瑜伽如斜方晶系、单斜晶系、三斜晶系。 XP-201上海偏光显微镜二轴晶的对称性比一轴晶低得多，故亦可称为低级晶系。聚合物由于化学结构比低分子链长，对称性低，大多数属于二轴晶系。一种聚合物的晶体结构通常属于一种以上的晶系，在一定条件可相互转换，聚乙烯晶体一般为正交晶系，如反复拉伸、辊压，发生严重变形，晶胞便变为单斜晶系。
XP-201上海偏光显微镜出了一轴晶一个平行于它的光轴Z的切面。这类熔点仪晶体有最大和最小两个主折射率值。假设光波振动方向平行于Z轴时，相应的折射率为最大主折射率，垂直于Z轴时，相应的折射率为最小主折射率，并分别用Ng和Np表示。瑜伽那么，当入射光振动方向与Z轴斜交时，折射率递变于Ng和Np之间。[URL=http://www.yogamm.com/yogam 瑜伽垫at.htm ] 瑜伽垫[/URL]不难理解，在这个晶体切面上我们可以用长短半径各为Ng和Np的一个椭圆（图6-2）来表示在该切面上各个不同方向的光振动的折射率。也可以用类似的方法处理其他方向的切面。瑜伽服瑜伽 XP-700Z上海光学仪器厂
看置于正交偏光熔点仪镜间晶体的光学性质。瑜伽当光通过起偏镜时，它只允许在一定平面内振动的光通过（如图6-2的pp），光从起偏镜出来后。进入到晶体的光线发生双折射，分解形成振动方向分别平行于椭圆长、短半径的两条光线x和y，折射率分别为Ng和Np。从晶体出来后，光线继续在这两个方向上振动；但随后要遇到的检偏镜只允许具有振动aa的光线通过，光x分解为沿xa和xp振动的两条光，光线y也分解为沿ya和yp 瑜伽垫振动的两条光，xa和yp为检偏镜所消光，而xa和yp通过检偏镜能发生相互干涉。瑜伽垫
在正交偏光镜下观察：非晶体（无定形）的聚合物薄片，是光均匀体，没有双折射现象，光线被两正交的偏振片所阻拦，因此视场是暗的，如PMMA，无规PS。聚合物单晶体根据对于偏光镜的相对位置，可呈现出不同程度的明或暗图形，其边界和棱角明晰，当把工作台旋转一周时，会出现四明四暗。球晶呈现出特有的黑十字消光图像，称为Maltase十字，黑十字的两臂分别平行起偏镜和检偏镜的振动方向。瑜伽转动工作台，这种消光图像不改变，其原因在于球晶是由沿半径排列的微晶所组成，这些微晶均是光的不均匀体，具有双折射现象，对整个球晶熔点仪来说，是中心对称的。因此，除偏振片的振动方向外，其余部分就出现了因折射而产生的光亮。聚戊二酸丙二酯的球晶在正交偏光显微镜下观察，出现一系列消光同心圆是因为聚戊二酸丙二酯的球晶中的晶片是螺旋形， XP-700电脑型偏光显微镜即a轴与c轴在与b轴垂直的方向上旋转，b轴与球晶半径方向平行，径向晶片的扭转使得a轴和c轴（大分子链的方向）围绕b轴旋转（图6-3）。瑜伽垫当聚合物中发生分子链的拉伸取向时，会出现光的干涉现象。在正交偏光镜下多色光会出现彩色的条纹。从条纹的颜色、多少、条纹间距及条纹的清晰度等，可以计算出取向程度或材料中应力的大小，这是一般光学应力仪的原理，而在偏光显微镜中，可以观察得更为细致。瑜伽垫
自动旋光仪

三、仪器与药品：

偏光显微镜一台、附件一盒、擦镜纸、镊子一把、载玻片、盖玻片若干块；聚乙烯，涤纶膜，双轴取向聚苯乙烯膜，聚丙烯，聚乙二醇。
偏光显微镜比生物显微镜多一对偏振片（起偏镜及检偏镜），因而能观察具有双折射的各种现象。一般偏光显微镜的结构如图6-4所示。目镜和物镜使物像得到放大，其总放大倍数为目镜放大倍数与物镜放大倍数的乘积。起偏镜（下偏光片）和检偏镜（上偏光片）都是偏振片，检偏镜是固定的，不可旋转，起偏镜可旋转。以调节两个偏振光互相垂直（正交）。瑜伽垫旋转工作台是可以水平旋转360°的圆形平台，旁边附有标尺，可以直接读出转动的角度。瑜伽工作台可放置显微加热台，藉此研究偏光显微镜在加热或冷却过程中聚合物结构的变化。微调手轮及粗调手轮用来调焦距。用低倍物镜时，拉索透镜应移出光路，在用高倍物镜及观察锥光图时才把拉索透镜加人光路。
瑜伽服勃氏镜在一般情况不用，只有在高倍物镜、拉索透镜联合使用。瑜伽垫由于用了拉索镜与高倍物镜，物镜的成像平面降低，在目镜聚敛透镜下相当大一段距离处成像。勃氏镜使像提高又配合目镜起放大作用。瑜伽服偏光显微镜

chfang362 · 发表于 2008-7-8 09:15:57

偏光显微镜研究聚合物的晶态结构(二)
四、实验步骤：

1．聚合物试样的制备
（l）瑜伽
偏光显微镜[/URL]熔融法制备聚合物球晶。首先把已洗干净的载玻片、盖玻片及专用砝码放在恒温熔融炉内在选定温度（一般比Tm高30℃）下恒温5min，然后把少许聚合物（几
毫克）放在载玻片上，并盖上盖玻片，恒温10min使聚合物充分熔融后，压上砝码，轻压试样至薄并排去气泡，再恒温5min，在熔融炉有盖子的情况下自然冷却到室温。
有时，为了使球晶长得更完整，可在偏光显微镜稍低于熔点的温度恒温一定时间再自然冷却至室温。本实验制备聚丙烯（PP）和低压聚乙烯（PE）球晶时，分别在230℃和220℃熔融10min，然后在150℃和120℃保温30min，（炉温比玻片的实际温度高约20℃，实验温度为炉温）在不同恒温温度下所得的球晶形态是不同的。
（2）直接切片制备聚合物试样。在要观察的聚合物试样的指定部分用切片机切取厚度约为10μm的薄片，放于载玻片上，用盖玻片盖好即可进行观察。为了增加清晰度，消除因切片表面凹凸不平所产生的分散光，可于试样上滴加少量与聚合物折射率相近的液体，如甘油等。
（3）偏光显微镜溶液法制备聚合物晶体试样。先把聚合物溶于适当的溶剂中，然后缓慢冷却，吸取几滴溶液，滴在载玻片上，用另一清洁盖玻片盖好，静置于有盖的培养皿中（培
养皿放少许溶剂使保持有一定溶剂气氛，防止溶剂挥发过快。）让其自行缓慢结晶。或把聚合物溶液注在与其溶剂不相溶的液体表面，让溶剂缓慢挥发后形成膜，然后用玻片把薄膜捞起来进行观察，如把聚癸二酸乙二醇酯溶于100℃的溴苯中，趁热倒在已预热至70℃左右的水上，控制一定的冷却速度冷至室温即可。
2．偏光显微镜调节
（l）正交偏光的校正。偏光显微镜所谓正交偏光，是指偏偏光显微镜的偏振轴与分析镜的偏振轴呈垂直。将分析镜推入镜筒，转动起偏镜来调节正交偏光。此时，目镜中无光通过，视
区全黑．在正常状态下，视区在最黑的位置时，起偏振镜刻线应对准0°位置。
（2）调节焦距，使物像清晰可见，步骤如下：
偏光显微镜将欲观察的薄片置于载物台中心，用夹夹紧。从侧面看着镜头，先旋转微调手轮，使它处于中间位置，再转动粗调手轮将镜筒下降使物镜靠近试样玻片，然后在观察试样的同时慢慢上升镜筒，直至看清物体的像，再左右旋动微调手轮使物体的像最清晰。切勿在观察时用粗调手轮调节下降，偏光显微镜否则物镜有可能碰到玻片硬物而损坏镜头，特别在高倍时，被观察面（样品面）距离物镜只有0.2～0.5mm，一不小心就会损坏镜头。
（3）物镜中心调节。偏光显微镜物镜中心与载物台的转轴（中心）应一致，在载物台上放一透明薄片，调节焦距，在薄片上找一小黑点移至目镜十字线中心O处，载物台转动360°，如物镜中心与载物台中心一致，不论载物台如何转动，黑点始终保持原位不动；偏光显微镜如物镜中心与载物台中心不一致，那么，载物台转动一周，黑点即离开十字线中心，绕一圆圈，然后回到十字线中心，如图6-5所示。显然十字线中心代表物镜中心，而圆圈的圆心S即为载物台中心。中心已校正的目的就是要使O点与S点重合。由于载物台的转轴是固定的，所以只能调节物镜中心位置，将中心校正螺丝帽套在物镜钉头上，转动螺丝帽来校正，具体步骤如下：
①薄片位于载物台，调节焦距，在薄片中任找一黑点，使其位于十字线中心O点。
②转动载物台180°黑点移动至01，距十字线中心较远。01等于物镜中心与载物合中心S之间距离的两倍，转动物镜上的两个螺丝帽，使小黑点自01移回O、01距离的一半。
③ 偏光显微镜用手移动薄片，再找小黑点（也可以是第一次的那个黑点），使其位于十字线中心，转动载物台，小黑点所绕圆圈比第一次小，如此循环，直到转动载物台小黑点在十字线中心不移动。
3．偏光显微镜聚合物聚集态结构的观察
（1）观察聚合物晶形，测定聚乙烯球晶大小。
聚合物晶体薄片，偏光显微镜放在正交偏光显微镜下观察，表面不是光滑的平面，而是有颗粒突起的。这是由于样品中的组成和折射率是不同的，折射率愈大，成像的位置愈高；折射率低者，成像位置愈低。聚合物结晶具有双折射性质，视区有光通过，球晶晶片中的非晶态部分则是光学各向同性，视区全黑。用偏光显微镜目镜分度尺，测量晶粒直径（单位为μm），测定步骤如下：
①将带有分度尺的目镜插入镜筒内，将载物台显微尺（1.00mm，为100等分，）置于载物台上，使视区内同时见到两尺。
②调节焦距使两尺平行排列，刻度清楚，使两零点相互重合，即可算出目镜分度尺的值。
③取走载物台显微尺，将欲测之聚乙烯试样置于载物台视域中心，观察并记录晶形。读出球晶在目镜分度尺上的刻度，即可算出球晶直径大小。
（2）观察消光黑十字及干涉色环
偏光显微镜双折射的大小依赖于分子的排列和取向，能观察拉伸引起的分子取向对双折射产生的贡献。
①把聚光镜（拉索透镜）加上，选用高倍物镜（40×、63×），并推入分析镜、勃氏镜。
②把欲测涤纶膜、双轴取向聚苯乙烯膜、聚丙烯膜置于载物台，观察消光黑十字、
干涉色及一系列消光同心圆环。
③将载物台旋转45°后再观察消光图。
（3）观察PEG球晶的光学符号（双折射符号）
偏光显微镜在正交场下，将高聚物试样置于载物台上，调好焦距，找到一个比较大而完整的球晶，把石膏一级红补色器插入镜筒开口位置上观察，若第一、三象限为蓝色，第二、四象限为黄色，则是正球晶，反之，为负球晶。

五、实验记录：

偏光显微镜记录晶体形态、球晶大小、球晶的光学符号。

思考题：

1．解释出现黑十字和一系列同心圆环的结晶光学原理。
2．在实际生产中如何控制晶体的形态？

参考资料：

[1] 麦卡弗里E．L．著，蒋硕健等泽，偏光显微镜高分子化学实验室制备，北京，科学出版社，1981

chfang362 · 发表于 2008-8-7 17:06:15

chfang362 · 发表于 2008-8-7 17:06:37

chfang362 · 发表于 2008-8-7 17:06:49

显示全部楼层 · 发表于 2008-12-31 11:22:51

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偏光显微镜研究聚合物的晶态结构[原创]

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